① Suter C M,Weston A W.J Am Chem Soc,1939,61(2):232.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:168.
于干燥的反应瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲酸(2)60 g(0.33 mol),五氯化磷62.5 g(0.30 mol)和三氯甲烷285 mL,于室温搅拌5 h。反应结束后,得化合物(3)的溶液。向反应物中加入干燥乙醚350 mL,过滤除去不溶物。滤液冷却至0℃,通入干燥的氨气至饱和,析出固体。过滤,向固体中加入乙醚和适量冷水。分出有机层,水层用乙醚提取数次,合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,回收溶剂,得固体粗品(1)。用水重结晶,得白色结晶(1)43 g,收率72%,mp 148~149℃。