王玉成,郭惠元.中国医药工业杂志,2003,34(5):209.
于反应瓶中加入二氯甲烷440 mL,无水三氯化铝120 g(0.89 mol),冷至10℃,搅拌下加入甲磺酰苯胺(2)40 g(0.234 mol)和丁二酸酐24 g(0.238 mol),加完后搅拌回流反应24 h,TLC跟踪反应。反应结束后,静置分层,倾出上层二氯甲烷层,剩余物中加适量冰水,抽滤。滤饼溶于600 mL水中,用10%的氢氧化钠调至pH10,活性炭脱色。过滤,滤液用6 mol/L的盐酸调至pH1,析出黄色固体。抽滤,水洗,干燥,得浅黄色固体(1)61.2 g,收率96.5%,mp 199~200℃。