李飞,官衍东,夏志清.中国医药工业杂志,2001,32(12):533.
于反应瓶中加入化合物(2)31 g(0.2 mol),THF 100 mL,搅拌溶解。冷至10℃以下,滴加12 mol/L的氢氧化钠溶液5 mL,搅拌10 min。而后滴加3-硫代戊二酸酐29 g(0.22 mol)溶于100 mL THF的溶液,用12 mol/L的氢氧化钠调至pH7~8,加完后室温搅拌反应4 h。分出有机层,减压浓缩至约50 mL,用5%的氢氧化钠溶液洗涤(50 mL×2)。合并水层,用6 mol/L的盐酸调至pH3.2,过滤析出的白色固体,水洗,干燥,得白色固体(1)26 g,收率52.8%,mp 158~161℃。