刘建国,刘和平.广东化工,2012,39(4):49.
分别将甲醇钠5.9 g(0.11 mol),盐酸羟胺7.6 g(0.11 mol)各自溶于50 mL甲醇中,冰浴冷至5℃以下,慢慢将两种溶液混合,搅拌反应10 min,得羟胺溶液备用。
于反应瓶中加入甲醇30 mL,邻苯二甲酸酐(2)14.8 g(0.1 mol),慢慢加入上述羟胺溶液,室温搅拌反应30 min。于40℃再反应30 min。加入三乙胺10 mL,体系颜色变深。回流反应3 h,反应液呈深红色。趁热过滤,滤液减压浓缩。剩余物中加入水,用盐酸调至中性,析出白色或浅黄色固体。冰箱中放置,过滤,水洗,干燥,得化合物(1)13.7 g,收率84%。乙醇中重结晶,mp 233~234℃。
也可以用如下方法在水中进行合成(孙昌俊,王秀菊,曹晓冉.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:291):