高丽梅,汪燕翔,宋丹青.中国新药杂志,2007,16(23):1960.
5-(2-甲氨基-5-硝基苯基)氨基-5-氧代戊酸(3):于反应瓶中加入2-氨基-4-硝基-N-甲基苯胺(2)1.67 g(0.01 mol),二氯甲烷50 mL,搅拌溶解。分批加入戊二酸酐1.45 g(0.01 mol),加完后搅拌回流反应30 min,有黄色固体生成,继续搅拌反应2 h。冷却,抽滤,干燥,得黄色固体(3)2.7 g,收率96%,mp 170.5~171.5℃。
1-甲基-5-硝基-1H-苯并咪唑-2-丁酸乙酯(1):于反应瓶中加入化合物(3)2.81 g(0.01 mol),无水乙醇15 mL,搅拌溶解。滴加浓硫酸0.8 mL,而后加热回流反应3 h。稍冷后倒入由1.7 g碳酸钾溶于20 mL水的溶液中,析出黄色结晶。过滤,干燥,得化合物(1)2.9 g,收率99%,mp 109~110℃。