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N-(2-二乙基氨基乙基)-2,4-二甲基-5-甲酰基-1H-吡咯-3-甲酰胺

2023-06-13 15:30:37 hanhong
分子式:C14H23N3O2分子量:265.36
英文名:N-[2-(Diethylamino)ethyl]-2,4-dimethyl-5-formyl-1H-pyrrole-3-carboxamide
性状:棕色固体。mp 177~180℃。
用途:抗肿瘤药物苹果酸舒尼替尼(Sunitinib malate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

刘彪,林蓉,廖建宇等.中国医药工业杂志,2007,38(8):539.

<i>N</i>-(2-二乙基氨基乙基)-2,4-二甲基-5-甲酰基-1<i>H</i>-吡咯-3-甲酰胺(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>23</sub>N<sub>3</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入2,4-二甲基-5-甲酰基-1H-吡咯-3-甲酸(2)8.4 g(0.05 mol),DMF 20 mL,搅拌溶解。于0℃滴加由DCC 5.5 g(0.075 mol)溶于120 mL二氯甲烷的溶液。加完后加入NN-二乙基乙二胺7.7 mL(0.055 mol),于35~40℃搅拌反应36 h。过滤,滤液中加入120 mL水和120 mL二氯甲烷,充分搅拌。分出有机层,水层用60 mL二氯甲烷提取。合并有机层,用饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩。剩余物中加入50 mL乙酸乙酯,搅拌,过滤,乙酸乙酯洗涤,干燥,得棕色固体(1)5 g,收率42.5%,mp 177~180℃。


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