朱津津,樊士勇,仲伯华.中国药物化学杂志,2012,22(3):204.
于反应瓶中加入干燥的THF 80 mL,氮气保护,加入对氰基苯甘氨酸(2)2.64 g(45 mmol),N,N'-羰基二咪唑2.43 g(45 mmol),搅拌回流40 min。加入化合物(3)5.13 g(45 mmol),继续回流反应5 h。冷至室温,减压浓缩。剩余物中加入冰醋酸50 mL,回流1 h。减压蒸出醋酸,剩余物溶于50 mL二氯甲烷中,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,过硅胶柱纯化,以二氯甲烷-甲醇(25∶1)洗脱,得褐色油状物(1)6.18 g,收率85.3%。