①Wiberg K B and McShane H F.Org Synth,1955,Coll Vol 3:197.②周如金,黄敏,黄艳仙,张庆.化学生物与生物工程,2008,25(04):31.
于安有搅拌器、温度计、通气导管、回流冷凝器的反应瓶中,加入40%的甲醛溶液90 mL,浓盐酸100 mL,冰盐浴冷至-5℃以下。慢慢加入新蒸馏的噻吩(2)100 g(1.19 mol),保持-5℃剧烈搅拌下通入干燥的氯化氢气体,注意温度不得超过5℃,直至尾气中有明显的氯化氢逸出,再通氯化氢5 min。分出有机层,无水硫酸钠干燥,过滤。滤液减压蒸馏,收集78~82℃/2.40 kPa的馏分,得2-氯甲基噻吩(1)70.7~76.9 g,收率45%~49%。